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和複雜衍生分析說byebye,極性農殘檢測Trinity破難題
發布時間:2019-06-13   點擊次數:261次


在上一期給大家介紹了賽默飛Acclaim三重混合型色譜柱,滿足實驗室對離子和疏水性化合物的同時分析,Acclaim Trinity P係列在藥物和反離子分析,食品中氯酸鹽和高氯酸鹽檢測等方麵都得到了廣泛應用。這期給大家隆重介紹Acclaim Trinity Q1色譜柱,均采用納米微球-矽膠雜化技術,一個顆粒上集成了三種分離模式,尤其適合於離子型極性農藥的非衍生分析,解決極性農藥分析難題。

 

極性農藥的保留分離問題一直都是困擾廣大分析工作者的難題,比如草甘膦及其代謝物,百草枯、敵草快等。目前廣大檢測實驗室主要是根據國家標準 對這些極性農藥進行檢測,樣品提取淨化,通過衍生化反應後,氣質或者液質聯用技術檢測。該法操作步驟複雜,幹擾因素較多,且靈敏度不高。液質聯用技術具有高靈敏度和專屬性強等特點, 在複雜基質樣品農藥殘留分析中具有獨特的優勢。目前有較多檢測實驗室采用液質聯用技術測定極性農藥殘留, 而對草甘膦,百草枯、敵草快等強極性農藥更多的是采用反相+離子對試劑或用親水hilic色譜柱進行分離。離子對試劑的使用會影響質譜的靈敏度,降低色譜柱使用壽命,且重現性不好。 而親水色譜柱則需要高濃度的緩衝鹽,不適合與質譜串聯分析。

 

Acclaim Trinity Q1色譜柱,混合模式為矽膠基質WCX+WAX+RP,特定應用於高分辨率和高通量痕量分析除草劑草甘膦,百草枯和敵草快的LCMSMS或LC-UV方法。它的優勢包括:

1 易於使用

2 快速分析

3 良好的峰形

4 優秀的分辨率

5 LCMSMS兼容

6 不需要離子對試劑

 

典型應用:

草甘膦及其代謝物非衍生保留分析

草甘膦是由著名的美國公司孟山都(Monsanto)研製成功的滅生性莖葉處理除草劑,草甘膦代謝產物為氨甲基膦酸(Aminomethylphosphonic acid,AMPA)。2015年初,世界衛生組織(WHO)下屬的國際癌症研究機構(IARC)將其列為“很可能”對人類致癌的物質,草甘膦及其相關化合物的毒理學安全性問題一直都是人們討論的熱點。全球監管機構都已強製執行最大殘留限值(MRL)並要求持續進行分析檢測以確保消費者安全。前文ag8环亚已經介紹過草甘膦衍生分析方法的不足,以下方法采用Acclaim Trinity Q1 ,LC-MS/MS方法實現對草甘膦及其代謝物的非衍生化分析。

LC Condition:

LC Column: Acclaim Trinity Q1 (3 μm, 100 x 3 mm,PN:079715)

Temprature: 35 °C

Lnjection Volume: 10 μL

mobiles Phase: 50 mM ammonium formate (pH 2.9)

Flow Rate: 0.5 mL/min

MS Condition:

Mode: negative electrospray

Curtain Gas (CUR): 30 psi

Ion Spray Voltage (ISV): -4500 volts,

Nebulizer Gas (GS1): 60 psi

Heater Gas (GS2): 60 psi

Source Temperature (TEM): 350 ºC.

 

6分鍾LC/ MS-MS法測定草甘膦、甘膦酸鹽和AMPA,LOQ:0.1 ng/g,快速、簡便、可靠,無需衍生,合適保留。與NH2 方法相比更具優勢。

 

典型應用:

百草枯和敵草快非衍生保留分析

百草枯 (paraquat,PQ)、 敵草快 (diquat,DQ)都是常見的季銨鹽類農藥, 它們易溶於水、揮發性低、在酸性和中性條件下化學性質穩定,百草枯是用量僅次於草甘膦的第二大除草劑。

 

 

敵草快線性範圍0.1ng/ml-100ng/ml,並且線性良好,R2=0.9995。方法高靈敏度,符合EU ,EPA 限量要求,無需離子對試劑,合適保留,鹽濃度較低,保護質譜源。

 

色譜柱使用與維護

使用色譜柱前,需要把係統裏置換為含有鹽的水相和有機相。保證色譜柱一直在帶有緩衝鹽的體係下使用,是對色譜柱較好的維護。

 

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