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12種真菌毒素檢測,Thermo色譜一針盡在掌握
發布時間:2019-07-04   點擊次數:134次


真菌毒素是真菌在適宜條件下產生的有毒次級代謝產物,能夠引發人類、動物各種急、慢性疾病。我國高度重視真菌毒素汙染問題,GB 2761-2017 食品安全國家標準 食品中真菌毒素限量 規定了食品中黃曲meidu素B1、黃曲meidu素M1、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、展青黴素、赭曲黴毒素A及玉米赤黴烯酮的限量指標。據報道我國每年有3100萬噸糧食在生產、儲存、運輸過程中被真菌汙染,約占糧食年總產量的6.2%。為了保證我國糧食質量安全,避免不必要的經濟損失,及時快速監測真菌毒素汙染種類、水平及其風險尤為重要。

 

由於真菌毒素種類多樣,且存在協同汙染,為確保全麵、快速的了解糧食中真菌毒素的汙染情況,迫切需要一種簡單、快速、靈敏、同時準確測定糧食中多種真菌毒素的方法。目前真菌毒素的前處理檢測方法主要有酶聯免疫吸附法、免疫親和柱方法等。

基於抗原抗體相互作用的酶聯免疫吸附法雖有較高的選擇性,但無法準確定量,同時由於前處理簡單,沒有有效的淨化,易受基質幹擾,產生假陽性。免疫親和柱前處理淨化方法由於其特異性吸附,淨化效果好,但是一方麵操作複雜,另外一方麵成本較高,不適合大規模檢測。

 

給大家分享使用QuEChERS作為前處理淨化的方法,操作簡單,重複性好,回收率高。采用Accucore aQ HPLC 色譜柱分離,表麵多孔增強核技術的運用,兼容100%水相,同時增強了對極性化合物的保留及選擇性。采用LC-MS/MS方法,15min內快速完成低濃度真菌毒素的分析,該方法完美適合於糧穀中多種真菌毒素的分析檢測。

樣品前處理

1

樣品提取

1

稱取5g均質後的樣品放入50mL離心管中,加入10 mL 水,震搖15 min

2

再加入10mL 2%甲酸乙腈,旋渦混合1min

3

加入HyperSep萃取鹽包(P/N 60105-332-B:4g MgSO₄,1g NaCl) ,快速震搖1min.

4

≥3000g 離心5min

 

2

樣品淨化

1

移取1mL上清液到HyperSep淨化管中(P/N:60105-204-B:QuEChERS  2mL 離心管 帶150mg MgSO₄, 50mg PSA 50mg C18 ),震搖30s, ≥3000g 離心5min

2

移取500μL淨化液,使用純水稀釋4倍,過0.2μm濾膜後上機檢測

 

色譜條件

色譜柱

Accucore aQ, 100 × 2.1 mm, 2.6 μm(P/N 17326-102130)

柱溫

35 ℃

進樣量

10 µL

流動相

A0.1%甲酸水B0.1% 甲酸乙腈

 

表1.梯度洗脫程序(點擊查看大圖)

 

質譜條件

離子源

電噴霧離子源

質譜掃描方式

多重反應監測模式(MRM)

錐孔電壓

3.0kV

加熱氣溫度

500℃

離子源溫度

150℃

脫溶劑氣

800L/H

選擇反應監測離子對信息見下表

 

表2.化合物及質譜采集參數(點擊查看大圖)

 

實驗結果

標準品及樣品加標譜圖

 

圖1.12種真菌毒素標準溶液圖譜(濃度見表3)(點擊查看大圖)

 

圖2.玉米中12種真菌毒素加標圖譜(加標濃度見表3)(點擊查看大圖)

采用上述分析方法,12 種真菌毒素在15 min內均可獲得良好的色譜峰,圖1為 12種真菌毒素標準溶液圖譜(濃度見表3),各化合物靈敏度測試結果見表3,LOD在0.1-2ug/kg之間。12 種真菌毒素相對標準偏差RSD% 均小於15%(見表3)

 

表3.12種真菌毒素回收率數據及LOD(點擊查看大圖)

 

 

結論

開發了一種快速簡單的QuEChERS前處理方法用於糧穀中12種典型真菌毒素的分析,使用Accucure aQ表麵多孔增強核色譜柱,增強了對極性化合物的保留及選擇性,峰形良好。采用LC-MS/MS方法,15min內快速完成低濃度真菌毒素的分析,並獲得較好的回收率,回收率範圍60-110%,LOD為0.1-2 ug/kg,該方法完美適合於糧穀中多種真菌毒素的分析。

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